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張家界催化氫化反應(yīng)安全操作原則

作者:小編 瀏覽量:6239 時間:2024-03-06 00:00:00

信息摘要:

催化氫化反應(yīng)安全操作原則, 1.催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則。需要多少領(lǐng)多少,要避免一次領(lǐng)用過多,長期放置不用,而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護(hù)。      2.儀器設(shè)備的檢查與使...

 1.催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則。需要多少領(lǐng)多少,要避免一次領(lǐng)用過多,長期放置不用,而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護(hù)。
  
  2.儀器設(shè)備的檢查與使用
  (1)實驗室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng),實施前必須仔細(xì)檢查所用儀器,不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器;
  (2)對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣,不得使用漏氣的氫氣袋子;
  (3)檢查所用的膠管是否老化不可用以及接頭處是否松動;
  對于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng),初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項檢查,主要內(nèi)容包括:
  (1)場地是否整潔有序,避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患;
  (2)氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進(jìn)行打壓試驗,確認(rèn)正常后方可使用;
  (3)氫氣及氮氣鋼瓶壓力;
  (4)管路是否有裂紋,是否暢通;
  (5)各閥門是否漏氣,并對確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài);
  (6)熱電耦溫度計是否正常可用,線路是否完好不露電,插熱電偶時注意插到底,使之真實反應(yīng)體系溫度等;
  
  3.投料:向容器中加入溶劑和原料,攪拌溶解后,向容器中吹入氮氣一段時間,使體系處于惰性氣氛中,再加入催化劑。加入催化劑的動作要快,以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)器,再加入主原料,但因為體系呈黑色難以觀察。
  置換體系:用真空抽盡體系中的空氣后,用氮氣袋向體系中通入氮氣,再抽盡氮氣,如此重復(fù)操作3-5次,然后再抽盡氮氣,用氫氣袋通入氫氣,如此重復(fù)操作2-3次,最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中,要求置換次數(shù)均要多一些。
  
  4.反應(yīng)中間取樣:取樣前,先用氮氣置換體系2-3此,或者吹入氮氣一段時間后再用滴管取樣(高壓釜取樣是用氮氣由壓料口壓出的)。
  
  5.后處理:
  反應(yīng)完畢,氮氣置換體系,使體系處于惰性氣氛中,抽濾,濾餅用溶劑淋洗2-3次,及時用乙醇或水液封,并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性,加上有溶劑殘留,也可能引起自燃,操作時也應(yīng)小心。
  
  6.清理場地:
  反應(yīng)后完畢及時清理場地,對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物,必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物,須用水澆濕后及時轉(zhuǎn)移。

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