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松原液化石油氣中微量水分測(cè)定法

作者:小編 瀏覽量:5133 時(shí)間:2024-03-06 00:00:00

信息摘要:

液化石油氣中微量水分測(cè)定法,一、概述   液化石油氣中的水多以溶解水的形態(tài)存在。一般在耐壓透明的容器中觀(guān)察,沒(méi)有游離態(tài)的水,但在減壓放出時(shí),常在出口處出現(xiàn)白色的冰雪狀的水化物,這就說(shuō)明液化石油氣中含有一定量的溶解水。   ...

一、概述

  液化石油氣中的水多以溶解水的形態(tài)存在。一般在耐壓透明的容器中觀(guān)察,沒(méi)有游離態(tài)的水,但在減壓放出時(shí),常在出口處出現(xiàn)白色的冰雪狀的水化物,這就說(shuō)明液化石油氣中含有一定量的溶解水。
  目前,液化石油氣中的微量水的測(cè)定主要有兩種方法:一種是卡爾·費(fèi)休法,采用電量滴定來(lái)進(jìn)行測(cè)定;另一種即為SH/T 0078《液化石油氣中微量水分測(cè)定法(電量法)》。

  二、方法原理

  液化石油氣在恒溫下汽化,以固定流量通過(guò)水分測(cè)定器的電解池,其中水分被電解池內(nèi)的五氧化二磷膜吸收。氣體的水含量是通過(guò)五氧化二磷吸收的水電解后的平衡電流值來(lái)進(jìn)行測(cè)定的。水含量可直接從測(cè)定儀讀出。

  三、儀器

  (1)水分測(cè)定儀:滿(mǎn)足下列條件的任何型電解式水分測(cè)定儀。
  ①氣體進(jìn)出儀器的流量可調(diào);
  ②按不同的水含量可選擇適合的量程;
  ③儀器時(shí)間常數(shù)為:達(dá)到氣樣水含量變化的63%,上升和下降均不大于5min;
  ④測(cè)量精度:優(yōu)于±5%(按滿(mǎn)度值)。
  (2)樣品汽化器:可采用恒溫水浴加熱或用帶溫控的電熱絲纏繞的汽化管加熱。
  (3)皂膜流量計(jì)。

  四、材料和試劑

  1.材料
  (1)聚四氟乙烯濾膜:厚度0.2~1mm,孔徑小于10mm。
  (2)不銹鋼管:外徑3mm,壁厚0.5mm,并備有必要的配件。
  (3)分子篩:5A。
  (4)干燥管:不銹鋼管,內(nèi)裝5A分子篩。
  (5)氮?dú)猓浩盏?br />   2.試劑
  (1)無(wú)水乙醇:分析純。
  (2)磷酸:分析純,配成10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))磷酸溶液。
  (3)丙酮:分析純。
  (4)鹽酸:分析純。

  五、試驗(yàn)準(zhǔn)備

  (1)儀器的安裝,按流程圖(圖1-6-9)安裝好儀器。
 



 
圖1-6-9 儀器流程圖
1-樣品鋼瓶;2-氮?dú)怃撈浚?-干燥管;4-旁路流量計(jì);5,7-針形閥;6-主路流量計(jì);
8-電解池;9-總流量計(jì);10-流量控制閥;11-四通閥;12-汽化器

  (2)采樣條件應(yīng)嚴(yán)格按SY/T 2084進(jìn)行操作。
  (3)電解池的涂敷與清洗。
  ①清洗。
  a.把電解池從儀器上卸下,用橡膠管連接電解池的一端。將橡膠管的另一端插入盛有蒸餾水的燒杯中,靠虹吸作用淋洗電解池3~4h,然后視污染情況,用丙酮、無(wú)水乙醇或其他合適的酸溶液沖洗電解池,以除去污染物。
  b.清洗后的電解池放在烘箱中(80℃,25min)烘干或用干燥的小氣流吹干,吹干后立即測(cè)量絕緣,如電阻不低于10MΩ即可。否則應(yīng)重新清洗或更換。
  ②涂敷。
  a.用注射器將10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))磷酸溶液從電解池的一端注入,注入量以充滿(mǎn)此端的空玻璃部分并稍過(guò)量一點(diǎn)為宜。按某一方向以較慢的速度旋轉(zhuǎn)電解池體,讓酸液沿電解池壁流動(dòng)至距另一端的鉑絲末端為止,然后反方向以極慢的速度旋轉(zhuǎn),把多余的酸液從注入端排出,用濾紙條吸凈。
  b.清洗電解池兩端無(wú)鉑絲部分玻璃管內(nèi)的酸液:用一個(gè)小燒杯盛滿(mǎn)蒸餾水,倒立電解池,使欲清洗端緩慢地插入水中,讓水面沿玻璃管內(nèi)壁漸漸地上升,當(dāng)即將接近鉑絲時(shí)迅速地提起電解池體。如此反復(fù)三次,最后用濾紙吸凈玻璃管內(nèi)壁沾附的水珠。如另一端無(wú)鉑絲部分的玻璃管內(nèi)壁也沾有酸液,則按同樣方法處理。
  c.電解池的干燥:將電解池的一端通過(guò)干燥器與真空泵連接,另一端密封。開(kāi)動(dòng)真空泵抽2h,當(dāng)停止抽真空時(shí),應(yīng)立即取下電解池,并用萬(wàn)用電表檢查電解池性能。
  d.用萬(wàn)用電表檢查:將萬(wàn)用電表(×100擋)的表筆分別與電解池的兩極接線(xiàn)端相連, 若萬(wàn)用電表的指針從低阻值明顯地向高阻值逐漸變化,稱(chēng)為有充電現(xiàn)象,證明電解池是正常的;否則稱(chēng)為無(wú)充電現(xiàn)象,需清洗涂敷或更換。有充電現(xiàn)象的電解池,如果污染嚴(yán)重(可看出褐色斑跡)也應(yīng)清洗。

  六、試驗(yàn)步驟

  (1)系統(tǒng)試漏:用干燥的氮?dú)獯祾哒麄€(gè)系統(tǒng),主路流量控制在50mL/min,旁路流量控制在1L/in,堵住出口進(jìn)行試漏。當(dāng)主路流量計(jì)和旁通流量計(jì)指示為零時(shí),認(rèn)為不漏。
  (2)流量標(biāo)定:用皂膜流量計(jì)標(biāo)定主路流量為100mL/min時(shí),轉(zhuǎn)子流量計(jì)浮子的高度。
  (3)本底值的測(cè)定:
  ①將四通閥轉(zhuǎn)至氮?dú)鈸跷恢茫{(diào)節(jié)主路流量為100mL/min,旁路流量為1L/min。
  ②打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),先將量程置于1000×10-6擋,然后視含水量下降情況轉(zhuǎn)換量程檔。
  ③當(dāng)儀器示值在5min內(nèi)基本不變時(shí),便可讀取本底值。本底值應(yīng)小于5×10-6,否則應(yīng)當(dāng)更換氮?dú)饣蛑匦禄罨肿雍Y干燥劑。
  (4)試樣中水含量的測(cè)定:
  ①將四通閥置于試樣擋,調(diào)節(jié)主路流量為100mL/min,旁路流量為1L/min。當(dāng)儀器示值在5min內(nèi)基本不變時(shí),讀出測(cè)定值。
  ②試樣測(cè)定結(jié)果,切換四通閥門(mén)到氮?dú)鈸酰祾唠娊獬?min后,關(guān)閉電源、氣源。

  七、結(jié)果的計(jì)算

  試樣的水含量A(μL/L)按下式計(jì)算:
 

A=A2-A1 (1-6-15)

式中A1——儀器本底值,μL/L;
  A2——試樣測(cè)定值,μL/L。

  八、注意事項(xiàng)

  電解池的維護(hù)及檢查:
  電解池在一次清洗涂敷后,使用時(shí)間的長(zhǎng)短與氣樣的清潔狀況、溫度范圍及操作正確與否等因素有關(guān)。如果一旦發(fā)現(xiàn)儀器顯示不正常,除檢查各連接管件、閥件和接頭是否密封或堵塞外,重要的就是檢查電解池是否正常。對(duì)于不正常的電解池,除非因斷裂或鉑電極直接相碰外,一般都可經(jīng)清洗與涂敷后繼續(xù)使用。既使儀器一直工作正常,當(dāng)電解池一次涂敷后的使用時(shí)間累計(jì)達(dá)兩個(gè)月左右時(shí),也應(yīng)定期作再生處理。
  使用過(guò)程中:檢查的電解池被污染后,會(huì)引起測(cè)量的誤差。檢查方法是把樣品流量由100mL/min降到50mL/min,此時(shí)水含量讀數(shù)也應(yīng)降到原來(lái)的一半。如果最大相對(duì)偏差不超過(guò)10%,證明電解池正常。否則說(shuō)明已被污染,應(yīng)重新涂敷。
 

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