一、概述
液化石油氣中的水多以溶解水的形態(tài)存在。一般在耐壓透明的容器中觀(guān)察，沒(méi)有游離態(tài)的水，但在減壓放出時(shí)，常在出口處出現(xiàn)白色的冰雪狀的水化物，這就說(shuō)明液化石油氣中含有一定量的溶解水。
目前，液化石油氣中的微量水的測(cè)定主要有兩種方法：一種是卡爾·費(fèi)休法，采用電量滴定來(lái)進(jìn)行測(cè)定；另一種即為SH／T 0078《液化石油氣中微量水分測(cè)定法(電量法)》。
二、方法原理
液化石油氣在恒溫下汽化，以固定流量通過(guò)水分測(cè)定器的電解池，其中水分被電解池內(nèi)的五氧化二磷膜吸收。氣體的水含量是通過(guò)五氧化二磷吸收的水電解后的平衡電流值來(lái)進(jìn)行測(cè)定的。水含量可直接從測(cè)定儀讀出。
三、儀器
(1)水分測(cè)定儀：滿(mǎn)足下列條件的任何型電解式水分測(cè)定儀。
①氣體進(jìn)出儀器的流量可調(diào)；
②按不同的水含量可選擇適合的量程；
③儀器時(shí)間常數(shù)為：達(dá)到氣樣水含量變化的63％，上升和下降均不大于5min；
④測(cè)量精度：優(yōu)于±5％(按滿(mǎn)度值)。
(2)樣品汽化器：可采用恒溫水浴加熱或用帶溫控的電熱絲纏繞的汽化管加熱。
(3)皂膜流量計(jì)。
四、材料和試劑
1.材料
(1)聚四氟乙烯濾膜：厚度0.2～1mm，孔徑小于10mm。
(2)不銹鋼管：外徑3mm，壁厚0.5mm，并備有必要的配件。
(3)分子篩：5A。
(4)干燥管：不銹鋼管，內(nèi)裝5A分子篩。
(5)氮?dú)猓浩盏?br />
2.試劑
(1)無(wú)水乙醇：分析純。
(2)磷酸：分析純，配成10％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))磷酸溶液。
(3)丙酮：分析純。
(4)鹽酸：分析純。
五、試驗(yàn)準(zhǔn)備
(1)儀器的安裝，按流程圖(圖1-6-9)安裝好儀器。
1-樣品鋼瓶；2-氮?dú)怃撈浚?-干燥管；4-旁路流量計(jì)；5，7-針形閥；6-主路流量計(jì)；
8-電解池；9-總流量計(jì)；10-流量控制閥；11-四通閥；12-汽化器
(2)采樣條件應(yīng)嚴(yán)格按SY／T 2084進(jìn)行操作。
(3)電解池的涂敷與清洗。
①清洗。
a.把電解池從儀器上卸下，用橡膠管連接電解池的一端。將橡膠管的另一端插入盛有蒸餾水的燒杯中，靠虹吸作用淋洗電解池3～4h，然后視污染情況，用丙酮、無(wú)水乙醇或其他合適的酸溶液沖洗電解池，以除去污染物。
b.清洗后的電解池放在烘箱中(80℃，25min)烘干或用干燥的小氣流吹干，吹干后立即測(cè)量絕緣，如電阻不低于10MΩ即可。否則應(yīng)重新清洗或更換。
②涂敷。
a.用注射器將10％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))磷酸溶液從電解池的一端注入，注入量以充滿(mǎn)此端的空玻璃部分并稍過(guò)量一點(diǎn)為宜。按某一方向以較慢的速度旋轉(zhuǎn)電解池體，讓酸液沿電解池壁流動(dòng)至距另一端的鉑絲末端為止，然后反方向以極慢的速度旋轉(zhuǎn)，把多余的酸液從注入端排出，用濾紙條吸凈。
b.清洗電解池兩端無(wú)鉑絲部分玻璃管內(nèi)的酸液：用一個(gè)小燒杯盛滿(mǎn)蒸餾水，倒立電解池，使欲清洗端緩慢地插入水中，讓水面沿玻璃管內(nèi)壁漸漸地上升，當(dāng)即將接近鉑絲時(shí)迅速地提起電解池體。如此反復(fù)三次，最后用濾紙吸凈玻璃管內(nèi)壁沾附的水珠。如另一端無(wú)鉑絲部分的玻璃管內(nèi)壁也沾有酸液，則按同樣方法處理。
c.電解池的干燥：將電解池的一端通過(guò)干燥器與真空泵連接，另一端密封。開(kāi)動(dòng)真空泵抽2h，當(dāng)停止抽真空時(shí)，應(yīng)立即取下電解池，并用萬(wàn)用電表檢查電解池性能。
d.用萬(wàn)用電表檢查：將萬(wàn)用電表(×100擋)的表筆分別與電解池的兩極接線(xiàn)端相連， 若萬(wàn)用電表的指針從低阻值明顯地向高阻值逐漸變化，稱(chēng)為有充電現(xiàn)象，證明電解池是正常的；否則稱(chēng)為無(wú)充電現(xiàn)象，需清洗涂敷或更換。有充電現(xiàn)象的電解池，如果污染嚴(yán)重(可看出褐色斑跡)也應(yīng)清洗。
六、試驗(yàn)步驟
(1)系統(tǒng)試漏：用干燥的氮?dú)獯祾哒麄€(gè)系統(tǒng)，主路流量控制在50mL／min，旁路流量控制在1L／in，堵住出口進(jìn)行試漏。當(dāng)主路流量計(jì)和旁通流量計(jì)指示為零時(shí)，認(rèn)為不漏。
(2)流量標(biāo)定：用皂膜流量計(jì)標(biāo)定主路流量為100mL／min時(shí)，轉(zhuǎn)子流量計(jì)浮子的高度。
(3)本底值的測(cè)定：
①將四通閥轉(zhuǎn)至氮?dú)鈸跷恢茫{(diào)節(jié)主路流量為100mL／min，旁路流量為1L／min。
②打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，先將量程置于1000×10-6擋，然后視含水量下降情況轉(zhuǎn)換量程檔。
③當(dāng)儀器示值在5min內(nèi)基本不變時(shí)，便可讀取本底值。本底值應(yīng)小于5×10-6，否則應(yīng)當(dāng)更換氮?dú)饣蛑匦禄罨肿雍Y干燥劑。
(4)試樣中水含量的測(cè)定：
①將四通閥置于試樣擋，調(diào)節(jié)主路流量為100mL／min，旁路流量為1L／min。當(dāng)儀器示值在5min內(nèi)基本不變時(shí)，讀出測(cè)定值。
②試樣測(cè)定結(jié)果，切換四通閥門(mén)到氮?dú)鈸酰祾唠娊獬?min后，關(guān)閉電源、氣源。
七、結(jié)果的計(jì)算
試樣的水含量A(μL／L)按下式計(jì)算：
式中A1——儀器本底值，μL／L；
A2——試樣測(cè)定值，μL／L。
八、注意事項(xiàng)
電解池的維護(hù)及檢查：
電解池在一次清洗涂敷后，使用時(shí)間的長(zhǎng)短與氣樣的清潔狀況、溫度范圍及操作正確與否等因素有關(guān)。如果一旦發(fā)現(xiàn)儀器顯示不正常，除檢查各連接管件、閥件和接頭是否密封或堵塞外，重要的就是檢查電解池是否正常。對(duì)于不正常的電解池，除非因斷裂或鉑電極直接相碰外，一般都可經(jīng)清洗與涂敷后繼續(xù)使用。既使儀器一直工作正常，當(dāng)電解池一次涂敷后的使用時(shí)間累計(jì)達(dá)兩個(gè)月左右時(shí)，也應(yīng)定期作再生處理。
使用過(guò)程中：檢查的電解池被污染后，會(huì)引起測(cè)量的誤差。檢查方法是把樣品流量由100mL／min降到50mL／min，此時(shí)水含量讀數(shù)也應(yīng)降到原來(lái)的一半。如果最大相對(duì)偏差不超過(guò)10％，證明電解池正常。否則說(shuō)明已被污染，應(yīng)重新涂敷。
客服1