為有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸餾過程事故的發(fā)生，指導全省化工、醫(yī)藥企業(yè)蒸餾操作安全控制系統(tǒng)的改造和安全操作規(guī)程的修訂工作，提升蒸餾操作的本質安全水平，并為有關設計單位相應的安全控制系統(tǒng)設計提供參考，依據國務院安委會辦公室《關于進一步加強危險化學品安全生產工作的指導意見》（安委辦[2008]26號）、省政府辦公廳《關于進一步加強危險化學品安全生產工作的意見》（魯政辦發(fā)[2008]68號）和有關法規(guī)、標準的規(guī)定，制訂本意見。

1.概述

1.1工藝簡介

蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性能的不同，通過部分氣化或部分冷凝，來達到組分相對分離的一類化工單元操作。蒸餾操作廣泛應用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)，如：石油煉制的常減壓蒸餾，基本有機化工產品的提純，精細化工產品的精制，化學制藥過程的溶劑回收，空氣分離等。

1.2分類

1.2.1按組分，可分為雙組分和多組分蒸餾。

1.2.2按操作壓力，可分為常壓蒸餾，減壓蒸餾（用于常壓下沸點較高、難揮發(fā)或高溫下蒸餾能引起分解、爆炸、聚合等的熱敏性物質的混合物，減壓可以降低物料的沸點，借以降低蒸餾溫度，增加安全性，如硝基甲苯在高溫下分解爆炸、苯乙烯在高溫下易聚合；還可用于劇毒物料蒸餾，防止泄漏到空氣中），加壓蒸餾（用于常壓下為氣體的物系）。

1.2.3按生產連續(xù)性，可分為連續(xù)蒸餾和間歇蒸餾。

1.2.4按操作方式，可分為無回流、有回流蒸餾；其中，無回流的又分為簡單蒸餾和平衡蒸餾，有回流的蒸餾稱為精餾；精餾又可分為一般精餾和恒沸精餾、萃取精餾、水蒸汽精餾等。

1.3裝置組成

一套完整的蒸餾系統(tǒng)一般由蒸餾塔、再沸器、冷凝冷卻器、回流罐、物料泵、產品儲罐等部分組成，也可能是其中兩個或幾個部分的組合。簡單蒸餾系統(tǒng)通常是由蒸餾釜及其加熱裝置、冷凝冷卻器及受液槽組成。釜式蒸餾的加熱裝置有釜外夾套式，釜內盤管式，有些物料還采用釜外直接火加熱式或電熱式。

2.危險性分析

蒸餾的物料，絕大多數(shù)易燃、易爆、有毒或有腐蝕性；蒸餾過程中，還涉及系統(tǒng)（設備）內壓力的變化。因此，蒸餾系統(tǒng)的主要危險性有：火災、爆炸、中毒、窒息、灼燙等。

2.1危險物料可能引發(fā)的事故

2.1.1爆炸危險性雜質在塔內某一位置富集積聚可能引起爆炸，如硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等。

2.1.2蒸餾過程中，體系內始終呈現(xiàn)氣液共存狀態(tài)，若易燃、易爆的物料外泄或吸入空氣，可形成爆炸性氣體混合物。特別是高溫下蒸餾自燃點低的物料時，一旦高溫物料泄漏出來，遇空氣即能發(fā)生自燃導致火災事故。

2.1.3蒸餾釜底的殘留物，特別是間歇蒸餾過程的殘留物，如果是高沸點、高粘度、高溫下容易分解或發(fā)生聚合反應的成分復雜的混合物，極易在高溫下發(fā)生熱分解、自聚或積熱自燃。當殘留物中含有熱敏性、燃燒爆炸性的物質時，則火災爆炸危險性更大。

2.1.4蒸餾易燃液體，特別是不易導電的液體時，物料在管道內高速流動，蒸餾釜內液體激烈攪拌、摩擦、噴濺，均可能產生靜電且易積聚，存在靜電放電引起火災的可能性。

2.1.5高溫下操作的蒸餾設備內，如進入冷水或其他低沸點物質，瞬間會引起大量氣化造成設備內壓力驟升，導致容器爆炸事故。

2.1.6蒸餾凝固點較高的物質，設備的出口管道被凝結、堵塞，會造成設備內壓力升高，發(fā)生容器爆炸。

2.1.7蒸餾有毒或腐蝕性物料時，發(fā)生設備泄漏則容易引發(fā)中毒或化學灼傷事故。

2.1.8蒸餾過程中一旦存在高、低溫物料，防護不當則造成燙傷或凍傷。

2.2違反操作規(guī)程可能引發(fā)的事故

2.2.1連續(xù)蒸餾

連續(xù)蒸餾一般操作比較復雜，輔助設備多，蒸餾過程某一控制指標或某一操作環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會影響整個蒸餾系統(tǒng)的平衡，導致事故發(fā)生。

如果蒸餾溫度過高，有造成超壓爆炸、泛液、沖料、過熱分解及自燃的危險；若溫度過低，則有淹塔的危險。

若加料量超負荷，對于塔式蒸餾，則可使氣化量增大，使未冷凝的蒸氣進入受液槽，導致槽體超壓爆炸。

當回流量增大時，不但會降低體系內的操作溫度，而且容易出現(xiàn)淹塔致使操作失控。

2.2.2間歇蒸餾

對于易燃易爆物料，因周期性的加料放料，易置換不徹底而混入氧氣引發(fā)事故。一旦加熱介質流量過大，會造成汽化過量，導致設備超壓。若蒸餾釜液位過低，導致燒干蒸餾釜，引發(fā)事故。因加料量超負荷，可造成沸溢性火災。如果餾出物放料閥關閉即開始加熱，易造成系統(tǒng)超壓。

2.2.3減壓蒸餾

因各種原因造成壓力上升，會導致物料沸點升高，可能造成超溫而引發(fā)事故。生產中出現(xiàn)違章操作使大量空氣吸入減壓塔內，可能發(fā)生火災，甚至減壓塔發(fā)生爆炸事故。

2.2.4平衡蒸餾

如果進料溫度過高，造成液體過熱度太大，在閃蒸塔內急劇閃蒸而發(fā)生超壓事故。

2.3設備、設施缺陷引發(fā)的事故

2.3.1蒸餾大都在高溫下進行，設備與管線等會出現(xiàn)金屬疲勞，如選材不當，會引起高溫蠕變破裂。

2.3.2高溫、高壓設備及法蘭密封不好，會造成危險物料泄漏。

2.3.3含腐蝕性物料的蒸餾操作，易造成設備及管道的腐蝕穿孔、壁厚減薄、結焦速度加快，進而失去承載能力，可能發(fā)生泄漏釀成火災。

2.3.4直接火加熱的蒸餾釜下部有明火或火花產生，遇可燃物料會引發(fā)火災或爆炸事故。

2.3.5減壓操作時，設備、設施密封不嚴造成空氣或其他氧化劑進入，形成爆炸性混合物。

另外，還有公用工程[供水、供配電、供汽（氣）、供冷、通風等]突然停供，導致蒸餾操作的工藝條件改變，可能引發(fā)超壓泄漏事故等。

3.重點監(jiān)控的工藝參數(shù)

3.1蒸餾塔（釜）：塔釜溫度、液位，重點塔板溫度、組分，進料流量、溫度，塔頂溫度、壓力（真空度）、回流量。

3.2再沸器：溫度、壓力（真空度），加熱介質流量、溫度、壓力。

3.3冷凝器：溫度，冷卻介質流量、溫度、壓力。

3.4回流罐：液位、壓力（真空度）。

4.主要安全控制要求

蒸餾過程中，重點是嚴格控制溫度、壓力、液位、進料量、回流量等操作參數(shù)，還要注意它們之間的相互制約、相互影響，盡量使用自動控制操作系統(tǒng)，減少人為操作失誤。

4.1共性要求

4.1.1塔內存在危險物料（硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等）富集的重點部位應進行組分檢測，如設置組分分析儀器即時或定期分析組分含量，或采取人工定期取樣分析等，并應采取定期排放措施。

4.1.2采用蒸汽或其他高溫氣體加熱的再沸器，蒸汽或高溫氣管道上設置流量集中顯示、控制閥，根據釜溫調節(jié)汽（氣）量；立式再沸器殼程走蒸汽時，也可在冷凝水管道上設置控制閥。采用液體加熱的再沸器，加熱液體的管道上設置控制閥，依據加熱液體溫度和釜溫來調節(jié)加熱液體流量，在控制閥前設置過濾器。

4.1.3冷凝器冷卻水管設置流量集中顯示、報警，冷卻水流量低低聯(lián)鎖停加熱介質。

4.1.4塔頂設置壓力（或真空度）集中顯示，頂部最高操作壓力大于0.03MPa的蒸餾設備，應設置安全閥或爆破片等防爆泄壓系統(tǒng)。安全閥設在設備頂部或頂部氣相餾出管道上。

4.1.5使用加熱爐加熱時，應設置蒸餾加熱介質的溫度顯示，設置燃料或空氣流量自動控制，并設置加熱爐熄火保護裝置。

4.2個性要求

4.2.1常壓蒸餾塔和加壓蒸餾塔設置塔釜壓力高限報警、高高聯(lián)鎖切斷加熱物料。

4.2.2加壓蒸餾系統(tǒng)物料側放空管道設置壓力自動調節(jié)。

4.2.3減壓蒸餾塔設置塔釜真空度低限報警。因真空度降低致使溫度升高而造成物料有爆炸危險的，設置塔釜真空度低低聯(lián)鎖切斷加熱物料。

4.2.4連續(xù)蒸餾設置塔進料流量集中顯示及自動控制閥。

4.2.5間歇蒸餾應設置餾出物料出料閥一旦關閉時，保證塔內壓力處于正常范圍的安全措施。

4.2.6間歇蒸餾應設置蒸餾釜高、低液位報警，設置蒸餾釜低低液位聯(lián)鎖切斷加熱介質系統(tǒng)。

4.2.7平衡蒸餾設置進料溫度集中顯示及報警。

4.3其他安全設計要求

4.3.1有爆炸危險的蒸餾裝置設置安全聯(lián)鎖停車系統(tǒng)或具有安全聯(lián)鎖停車功能的其他系統(tǒng)，以保證操作人員及設備運行的安全。

4.3.2應有防止管道被凝固點較高的物質凝結堵塞，使塔內壓增高而引起爆炸的措施，如管道伴熱，設置雙壓力表，安全閥前串聯(lián)爆破片等。

4.3.3可燃、易燃液體的蒸餾不宜采用明火或電熱器具作為熱源，宜利用蒸汽、過熱水或其他載熱體等方法加熱。

4.3.4蒸餾可與水產生化學反應的物料時，不宜采用水及蒸汽作為加熱載體或致冷劑，以免發(fā)生泄漏引起反應失控導致火災或爆炸。

4.3.5蒸餾裝置宜采取露天或敞開式布置，盡量靠近生產區(qū)的邊沿，蒸餾裝置上方不宜設置其它裝置或房間，爆炸危險性較大的蒸餾釜宜采用防爆墻與其它部位相隔。

4.3.6應注意塔板、填料材料、塔底泵和換熱設備與物料的相容性，如：物料組合對特定材料的應力腐蝕，介質與設備材料的是否相互反應等。

4.3.7易燃物料減壓蒸餾的真空泵應裝有止回閥。

4.3.8極度危害(Ⅰ級)、高級危害(Ⅱ級)的職業(yè)性接觸毒物和高溫及強腐蝕性物料的液面指示，不得采用玻璃管液面計。承載易燃、爆炸和毒性為中度的危險性介質的容器一般不得采用玻璃管液面計。

4.3.9根據工藝過程要求，向塔頂餾出管道注入與操作介質不同的添加劑時，其接管上應設置止回閥和切斷閥。