為有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸餾過程事故的發生，指導全省化工、醫藥企業蒸餾操作安全控制系統的改造和安全操作規程的修訂工作，提升蒸餾操作的本質安全水平，并為有關設計單位相應的安全控制系統設計提供參考，依據國務院安委會辦公室《關于進一步加強危險化學品安全生產工作的指導意見》（安委辦[2008]26號）、省政府辦公廳《關于進一步加強危險化學品安全生產工作的意見》（魯政辦發[2008]68號）和有關法規、標準的規定，制訂本意見。

1.概述

1.1工藝簡介

蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性能的不同，通過部分氣化或部分冷凝，來達到組分相對分離的一類化工單元操作。蒸餾操作廣泛應用于化工、醫藥等行業，如：石油煉制的常減壓蒸餾，基本有機化工產品的提純，精細化工產品的精制，化學制藥過程的溶劑回收，空氣分離等。

1.2分類

1.2.1按組分，可分為雙組分和多組分蒸餾。

1.2.2按操作壓力，可分為常壓蒸餾，減壓蒸餾（用于常壓下沸點較高、難揮發或高溫下蒸餾能引起分解、爆炸、聚合等的熱敏性物質的混合物，減壓可以降低物料的沸點，借以降低蒸餾溫度，增加安全性，如硝基甲苯在高溫下分解爆炸、苯乙烯在高溫下易聚合；還可用于劇毒物料蒸餾，防止泄漏到空氣中），加壓蒸餾（用于常壓下為氣體的物系）。

1.2.3按生產連續性，可分為連續蒸餾和間歇蒸餾。

1.2.4按操作方式，可分為無回流、有回流蒸餾；其中，無回流的又分為簡單蒸餾和平衡蒸餾，有回流的蒸餾稱為精餾；精餾又可分為一般精餾和恒沸精餾、萃取精餾、水蒸汽精餾等。

1.3裝置組成

一套完整的蒸餾系統一般由蒸餾塔、再沸器、冷凝冷卻器、回流罐、物料泵、產品儲罐等部分組成，也可能是其中兩個或幾個部分的組合。簡單蒸餾系統通常是由蒸餾釜及其加熱裝置、冷凝冷卻器及受液槽組成。釜式蒸餾的加熱裝置有釜外夾套式，釜內盤管式，有些物料還采用釜外直接火加熱式或電熱式。

2.危險性分析

蒸餾的物料，絕大多數易燃、易爆、有毒或有腐蝕性；蒸餾過程中，還涉及系統（設備）內壓力的變化。因此，蒸餾系統的主要危險性有：火災、爆炸、中毒、窒息、灼燙等。

2.1危險物料可能引發的事故

2.1.1爆炸危險性雜質在塔內某一位置富集積聚可能引起爆炸，如硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環氧乙烷聚合的催化劑等。

2.1.2蒸餾過程中，體系內始終呈現氣液共存狀態，若易燃、易爆的物料外泄或吸入空氣，可形成爆炸性氣體混合物。特別是高溫下蒸餾自燃點低的物料時，一旦高溫物料泄漏出來，遇空氣即能發生自燃導致火災事故。

2.1.3蒸餾釜底的殘留物，特別是間歇蒸餾過程的殘留物，如果是高沸點、高粘度、高溫下容易分解或發生聚合反應的成分復雜的混合物，極易在高溫下發生熱分解、自聚或積熱自燃。當殘留物中含有熱敏性、燃燒爆炸性的物質時，則火災爆炸危險性更大。

2.1.4蒸餾易燃液體，特別是不易導電的液體時，物料在管道內高速流動，蒸餾釜內液體激烈攪拌、摩擦、噴濺，均可能產生靜電且易積聚，存在靜電放電引起火災的可能性。

2.1.5高溫下操作的蒸餾設備內，如進入冷水或其他低沸點物質，瞬間會引起大量氣化造成設備內壓力驟升，導致容器爆炸事故。

2.1.6蒸餾凝固點較高的物質，設備的出口管道被凝結、堵塞，會造成設備內壓力升高，發生容器爆炸。

2.1.7蒸餾有毒或腐蝕性物料時，發生設備泄漏則容易引發中毒或化學灼傷事故。

2.1.8蒸餾過程中一旦存在高、低溫物料，防護不當則造成燙傷或凍傷。

2.2違反操作規程可能引發的事故

2.2.1連續蒸餾

連續蒸餾一般操作比較復雜，輔助設備多，蒸餾過程某一控制指標或某一操作環節出現偏差，都會影響整個蒸餾系統的平衡，導致事故發生。

如果蒸餾溫度過高，有造成超壓爆炸、泛液、沖料、過熱分解及自燃的危險；若溫度過低，則有淹塔的危險。

若加料量超負荷，對于塔式蒸餾，則可使氣化量增大，使未冷凝的蒸氣進入受液槽，導致槽體超壓爆炸。

當回流量增大時，不但會降低體系內的操作溫度，而且容易出現淹塔致使操作失控。

2.2.2間歇蒸餾

對于易燃易爆物料，因周期性的加料放料，易置換不徹底而混入氧氣引發事故。一旦加熱介質流量過大，會造成汽化過量，導致設備超壓。若蒸餾釜液位過低，導致燒干蒸餾釜，引發事故。因加料量超負荷，可造成沸溢性火災。如果餾出物放料閥關閉即開始加熱，易造成系統超壓。

2.2.3減壓蒸餾

因各種原因造成壓力上升，會導致物料沸點升高，可能造成超溫而引發事故。生產中出現違章操作使大量空氣吸入減壓塔內，可能發生火災，甚至減壓塔發生爆炸事故。

2.2.4平衡蒸餾

如果進料溫度過高，造成液體過熱度太大，在閃蒸塔內急劇閃蒸而發生超壓事故。

2.3設備、設施缺陷引發的事故

2.3.1蒸餾大都在高溫下進行，設備與管線等會出現金屬疲勞，如選材不當，會引起高溫蠕變破裂。

2.3.2高溫、高壓設備及法蘭密封不好，會造成危險物料泄漏。

2.3.3含腐蝕性物料的蒸餾操作，易造成設備及管道的腐蝕穿孔、壁厚減薄、結焦速度加快，進而失去承載能力，可能發生泄漏釀成火災。

2.3.4直接火加熱的蒸餾釜下部有明火或火花產生，遇可燃物料會引發火災或爆炸事故。

2.3.5減壓操作時，設備、設施密封不嚴造成空氣或其他氧化劑進入，形成爆炸性混合物。

另外，還有公用工程[供水、供配電、供汽（氣）、供冷、通風等]突然停供，導致蒸餾操作的工藝條件改變，可能引發超壓泄漏事故等。

3.重點監控的工藝參數

3.1蒸餾塔（釜）：塔釜溫度、液位，重點塔板溫度、組分，進料流量、溫度，塔頂溫度、壓力（真空度）、回流量。

3.2再沸器：溫度、壓力（真空度），加熱介質流量、溫度、壓力。

3.3冷凝器：溫度，冷卻介質流量、溫度、壓力。

3.4回流罐：液位、壓力（真空度）。

4.主要安全控制要求

蒸餾過程中，重點是嚴格控制溫度、壓力、液位、進料量、回流量等操作參數，還要注意它們之間的相互制約、相互影響，盡量使用自動控制操作系統，減少人為操作失誤。

4.1共性要求

4.1.1塔內存在危險物料（硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環氧乙烷聚合的催化劑等）富集的重點部位應進行組分檢測，如設置組分分析儀器即時或定期分析組分含量，或采取人工定期取樣分析等，并應采取定期排放措施。

4.1.2采用蒸汽或其他高溫氣體加熱的再沸器，蒸汽或高溫氣管道上設置流量集中顯示、控制閥，根據釜溫調節汽（氣）量；立式再沸器殼程走蒸汽時，也可在冷凝水管道上設置控制閥。采用液體加熱的再沸器，加熱液體的管道上設置控制閥，依據加熱液體溫度和釜溫來調節加熱液體流量，在控制閥前設置過濾器。

4.1.3冷凝器冷卻水管設置流量集中顯示、報警，冷卻水流量低低聯鎖停加熱介質。

4.1.4塔頂設置壓力（或真空度）集中顯示，頂部最高操作壓力大于0.03MPa的蒸餾設備，應設置安全閥或爆破片等防爆泄壓系統。安全閥設在設備頂部或頂部氣相餾出管道上。

4.1.5使用加熱爐加熱時，應設置蒸餾加熱介質的溫度顯示，設置燃料或空氣流量自動控制，并設置加熱爐熄火保護裝置。

4.2個性要求

4.2.1常壓蒸餾塔和加壓蒸餾塔設置塔釜壓力高限報警、高高聯鎖切斷加熱物料。

4.2.2加壓蒸餾系統物料側放空管道設置壓力自動調節。

4.2.3減壓蒸餾塔設置塔釜真空度低限報警。因真空度降低致使溫度升高而造成物料有爆炸危險的，設置塔釜真空度低低聯鎖切斷加熱物料。

4.2.4連續蒸餾設置塔進料流量集中顯示及自動控制閥。

4.2.5間歇蒸餾應設置餾出物料出料閥一旦關閉時，保證塔內壓力處于正常范圍的安全措施。

4.2.6間歇蒸餾應設置蒸餾釜高、低液位報警，設置蒸餾釜低低液位聯鎖切斷加熱介質系統。

4.2.7平衡蒸餾設置進料溫度集中顯示及報警。

4.3其他安全設計要求

4.3.1有爆炸危險的蒸餾裝置設置安全聯鎖停車系統或具有安全聯鎖停車功能的其他系統，以保證操作人員及設備運行的安全。

4.3.2應有防止管道被凝固點較高的物質凝結堵塞，使塔內壓增高而引起爆炸的措施，如管道伴熱，設置雙壓力表，安全閥前串聯爆破片等。

4.3.3可燃、易燃液體的蒸餾不宜采用明火或電熱器具作為熱源，宜利用蒸汽、過熱水或其他載熱體等方法加熱。

4.3.4蒸餾可與水產生化學反應的物料時，不宜采用水及蒸汽作為加熱載體或致冷劑，以免發生泄漏引起反應失控導致火災或爆炸。

4.3.5蒸餾裝置宜采取露天或敞開式布置，盡量靠近生產區的邊沿，蒸餾裝置上方不宜設置其它裝置或房間，爆炸危險性較大的蒸餾釜宜采用防爆墻與其它部位相隔。

4.3.6應注意塔板、填料材料、塔底泵和換熱設備與物料的相容性，如：物料組合對特定材料的應力腐蝕，介質與設備材料的是否相互反應等。

4.3.7易燃物料減壓蒸餾的真空泵應裝有止回閥。

4.3.8極度危害(Ⅰ級)、高級危害(Ⅱ級)的職業性接觸毒物和高溫及強腐蝕性物料的液面指示，不得采用玻璃管液面計。承載易燃、爆炸和毒性為中度的危險性介質的容器一般不得采用玻璃管液面計。

4.3.9根據工藝過程要求，向塔頂餾出管道注入與操作介質不同的添加劑時，其接管上應設置止回閥和切斷閥。