1．催化劑領用量應遵循按需領用的原則。需要多少領多少，要避免一次領用過多，長期放置不用，而導致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護。
　　
　　2．儀器設備的檢查與使用
　　（1）實驗室里進行催化氫化反應，實施前必須仔細檢查所用儀器，不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器；
　　（2）對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；
　　（3）檢查所用的膠管是否老化不可用以及接頭處是否松動；
　　對于使用高壓釜進行的催化氫化反應，初次使用高壓釜前必須有專人進行培訓。使用設備前必須按規(guī)定逐項檢查，主要內容包括：
　　（1）場地是否整潔有序，避免擺放雜亂導致的安全隱患；
　　（2）氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進行打壓試驗，確認正常后方可使用；
　　（3）氫氣及氮氣鋼瓶壓力；
　　（4）管路是否有裂紋，是否暢通；
　　（5）各閥門是否漏氣，并對確認其開/關狀態(tài)；
　　（6）熱電耦溫度計是否正常可用，線路是否完好不露電，插熱電偶時注意插到底，使之真實反應體系溫度等；
　　
　　3．投料：向容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮氣一段時間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉入反應器，再加入主原料，但因為體系呈黑色難以觀察。
　　置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮氣袋向體系中通入氮氣，再抽盡氮氣，如此重復操作3-5次，然后再抽盡氮氣，用氫氣袋通入氫氣，如此重復操作2-3次，最后通入氫氣進行反應。在高壓釜中，要求置換次數均要多一些。
　　
　　4.反應中間取樣：取樣前，先用氮氣置換體系2－3此，或者吹入氮氣一段時間后再用滴管取樣（高壓釜取樣是用氮氣由壓料口壓出的）。
　　
　　5.后處理:
　　反應完畢，氮氣置換體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時也應小心。
　　
　　6.清理場地：
　　反應后完畢及時清理場地，對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時轉移。